Procesamiento de películas PZT mediante CVD-AA, cerca a la zona morfotrópica y caracterización de sus propiedades microestructurales, ferroeléctricas y mecánicas

En las últimas cuatro décadas el desarrollo de la industria micro-electrónica ha dado la pauta en la tendencia de la producción de materiales ultra finos (con micro estructura manométrica) y ultra puros (sin impurezas, ni defectos) que garanticen un incremento en la eficiencia funcional de sus parte...

Full description

Bibliographic Details
Author: JUAN RAMOS CANO
Format: doctoral thesis
Status:Published version
Publication Date:2013
Country:México
Institution:Centro de Investigación en Materiales Avanzados
Repository:Fuente de Objetos Científicos Open Access del CIMAV
Language:Spanish
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description En las últimas cuatro décadas el desarrollo de la industria micro-electrónica ha dado la pauta en la tendencia de la producción de materiales ultra finos (con micro estructura manométrica) y ultra puros (sin impurezas, ni defectos) que garanticen un incremento en la eficiencia funcional de sus partes con el menor volumen posible. Las aplicaciones involucradas como memorias, sensores, transductores, actuadores, etc. están basadas casi en su totalidad en materiales ferroelectricos del tipo Titanito de Bario (BaTiO3), Titanato de Plomo (PbTiO3) ó Titanato Zirconato de Plomo Pb (ZrxTi1-x)O3 (PZT) en forma de películas delgadas. En todas las aplicaciones mencionadas, pero particularmente en los actuadores se presentan problemas de origen eléctrico o mecánico asociados con la degradación de estos materiales. Su buen funcionamiento se basa en el control de sus propiedades microestructurales, ferroeléctricas y mecánicas a escala microscópica principalmente, las cuales en la actualidad se desconoce mucho de ellas. Por otro lado, en la síntesis de películas delgadas indistintos métodos (físicos o químicos) como erosión catódica, sembrado de iones, sol-gel, depositación química de vapor (CVD) con sus diferentes versiones, entre otros pueden ser utilizados. CVD-AA es un método químico de depositación asistido por aerosol muy utilizado ya que dentro de sus principales ventajas se encuentran 1) facilidad de agregar dopantes en cualquier proporción a la película tan solo con el hecho de introducirlos a la solución precursora, 2) el método no requiere de partes costosas como bombas de alto vacío u otros dispositivos, representando una gran ventaja en instalaciones a nivel industrial.
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En todas las aplicaciones mencionadas, pero particularmente en los actuadores se presentan problemas de origen eléctrico o mecánico asociados con la degradación de estos materiales. Su buen funcionamiento se basa en el control de sus propiedades microestructurales, ferroeléctricas y mecánicas a escala microscópica principalmente, las cuales en la actualidad se desconoce mucho de ellas. Por otro lado, en la síntesis de películas delgadas indistintos métodos (físicos o químicos) como erosión catódica, sembrado de iones, sol-gel, depositación química de vapor (CVD) con sus diferentes versiones, entre otros pueden ser utilizados. CVD-AA es un método químico de depositación asistido por aerosol muy utilizado ya que dentro de sus principales ventajas se encuentran 1) facilidad de agregar dopantes en cualquier proporción a la película tan solo con el hecho de introducirlos a la solución precursora, 2) el método no requiere de partes costosas como bombas de alto vacío u otros dispositivos, representando una gran ventaja en instalaciones a nivel industrial.El objetivo general de este trabajo consistió en sintetizar (depositación y recocido) películas ferroeléctricas de Titanato de Plomo (PT) y Titanato Zirconato de Plomo (PZT), estas últimas cercanas a la región morfotrópica donde sus propiedades ferroeléctricas se ven incrementadas. El método utilizado fue CVD-AA debido a lo antes mencionado. En general en este tipo de películas el recocido es una etapa necesaria para obtener la fase Perovskita (ferroeléctrica) deseada. El trabajo también incluye su respectiva caracterización cristalográfica, microestructural, ferroeléctrica, piezoeléctrica y mecánica por nano-indentación. La composición de las muestras obtenidas fue verificada por espectroscopia de dispersión de energía (EDS). Las fases cristalinas fueron investigadas por difracción de rayos-X haz rasante (GIXRD) en una y dos dimensiones. La microestructura fue observada y analizada por microscopia electrónica de barrido y microscopia electrónica de transmisión. Por otro lado se realizaron mediciones de ferroelectricidad y los lazos de histéresis. Las propiedades mecánicas como dureza y módulo de Elasticidad fueron medidas por nano-indentación. En base a los resultados obtenidos, la elaboración de estas películas reflejo entre otras cosas: i) que el método CVD-AA es versátil y adecuado para depositar estas películas, ii) que las películas depositadas (PbTiO3) y Pb(ZrxTi1-x)O3 fueron competentes con las elaboradas por otros métodos…. iii) Que las variables fundamentales para obtener una buena película fueron; temperatura de depositación, concentración de los precursores, tiempo y temperatura del recocido. Dentro de los resultados obtenidos podemos mencionar que las películas presentaron buena homogeneidad química y estructural a nivel micrométrico, las fases presentes en las películas correspondieron a las deseadas, donde los dominios ferroeléctricos fueron observados.In the last four decades the development of micro-electronics industry has led in the trend of ultra thin material production (with nanometric microstructure) and ultra pure (without impurities or defects) to ensure an increase in the functional efficiency of its parts with the lowest possible volume. The applications involved as memories, sensors, transducers, actuators, etc... Is based almost entirely on the type ferroelectrics Barium Titanate (BaTiO3), Lead Titanate (PbTiO3) or Lead Zirconate Titanate Pb (ZrxTi1-x)O3 (PZT) as a thin films. In all the above applications, but particularly in the actuators are problems associated with mechanical degradation of these materials whose origin is electrical or mechanical. Their smooth operation is based on the control of microstructural, ferroelectric and mechanical properties primarily microscopic scale, which at present is not known much about them. Moreover, in the synthesis of thin films different methods (chemical or physical) as sputtering, ion seeded, sol-gel, chemical vapor deposition (CVD) with different versions, etc. can be used. CVD-AA is a chemical method of spray-assisted deposition widely used since within its main advantages are 1) ease of adding dopants in any proportion to the film just by the fact of introducing them to the precursor solution, 2) the method does not require expensive parts like vacuum pumps or other devices empty high representing a great advantage in installations at industrial level. The overall objective of this work was to synthesize (deposition and annealing) ferroelectric films of Lead Titanate (PT) and Lead Zirconate Titanate (PZT), the latter near the morphotropic region where their ferroelectric properties are increased. The method used was CVD-AA due to the above. In general this type of film annealing is a necessary step to obtain the perovskite phase (ferroelectric) desired. The paper also includes the respective crystallographic characterization, microstructural, ferroelectric, piezoelectric nano-indentation mechanics before and after annealing. The composition of the obtained samples was verified by energy dispersive spectroscopy (EDS). The crystalline phases were investigated by x-ray diffraction has grazing (GIXRD) in one and two dimensions. The microstructure was observed and analyzed by scanning electron microscopy and transmission electron microscopy.Furthermore measurements ferroelectricity and hysteresis loops were performed. The mechanical properties such as hardness and modulus of elasticity were measured by nano-indentation. Based on the results, the preparation of these films reflected among other things: i) that the CVD-AA method is versatile and suitable for depositing these films, ii) that the deposited films (PbTiO3) and Pb (ZrxTi1-x)O3 were proficient with those produced by other methods .... iii) The fundamental variables for a good film were: deposition temperature, precursor concentration, annealing time and temperature. Among the results obtained, we can mention that the films showed good chemical and structural homogeneity at micrometer level, the phases present in the films correspond to those wanted where ferroelectric domains were observed.ABEL HURTADO MACIASMARIO MIKI YOSHIDA2013-07info:eu-repo/semantics/doctoralThesisinfo:eu-repo/semantics/publishedVersionapplication/pdfhttp://cimav.repositorioinstitucional.mx/jspui/handle/1004/47reponame:Fuente de Objetos Científicos Open Access del CIMAVinstname:Centro de Investigación en Materiales Avanzadosinstacron:CIMAVspainfo:eu-repo/semantics/openAccesshttp://creativecommons.org/licenses/by/4.0oai:cimav.repositorioinstitucional.mx:1004/472024-08-28T03:18:50Z
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