Determinación de Fipronil y su principal metabolito en muestras de origen animal mediante cromatografía de líquidos acoplada a espectrometría de masas en tándem
Desde el verano de 2017 en el Sistema Europeo de Alertas para Alimentos y Piensos (Rapid Alert System for Food and Feed-European Commission: RASFF) se ha visto un considerable incremento de notificaciones respecto a la presencia de fipronil en huevos y carne de ave. La primera alerta que se detectó...
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| Tipo de recurso: | tesis de maestría |
| Fecha de publicación: | 2024 |
| País: | España |
| Institución: | Universidad de Jaén (UJA) |
| Repositorio: | CREA. Colección de recursos educativos abiertos |
| OAI Identifier: | oai:crea.ujaen.es:10953.1/21352 |
| Acceso en línea: | https://hdl.handle.net/10953.1/21352 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | 2301 2301.03 2301.10 Química analítica Análisis Cromatográfico Espectrometría de masas Analitical chemistry Cromatographic analysis Mass Spectrometry |
| Sumario: | Desde el verano de 2017 en el Sistema Europeo de Alertas para Alimentos y Piensos (Rapid Alert System for Food and Feed-European Commission: RASFF) se ha visto un considerable incremento de notificaciones respecto a la presencia de fipronil en huevos y carne de ave. La primera alerta que se detectó en Julio, fue en Bélgica y la decisión de riesgo fue seria. Tras esta alerta no han parado de detectar este plaguicida, forma parte del grupo de los insecticidas y que se utiliza principalmente para plagas de insectos. Tras Bélgica fue Luxemburgo, Noruega, Holanda, Hungría, Italia, Eslovaquia, Malta, Alemania, Polonia, República Checa, Gracia, Austria y por último Francia. En esta última la alerta es de huevos procedentes de España. Puesto de manifiesto este problema, en este trabajo se ha desarrollado una metodología para la detección del fipronil y su principal metabolito en huevos de gallina. De tal forma que no solo se identifique, sino que se cuantifique para comprobar que se cumplen los límites permitidos en este tipo de matrices alimentarias. Para la detección se empleó la cromatografía líquida de alta resolución acoplada a un espectrómetro de masas en tándem (UHPLC-MS/MS) con un triple cuadrupolo (QqQ) como analizador equipado con una fuente de ionización electrospray (ESI) operando en modo negativo. La identificación del fipronil y de su metabolito: fipronil sulfona, se llevó a cabo a partir de la medida de las transiciones ion precursor/ión producto características para cada compuesto y del tiempo de retención. Por otra parte, se han evaluado tres tratamientos de muestra: (i) extracción en fase sólida con cartuchos Oasis HLB PRiME (Hidrophilic-lipophilic balance) (Process Robustness improvements in Matrix Easy of use); (ii) extracción en fase sólida dispersiva, se conoce por su acrónimo en inglés: “QuEChERS” que significa, Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged y Safe; utilizando como sorbente Enhanced Matrix Removal -lipid (EMR-lipid) y; (iii) QuEChERS utilizando como sorbente Amina Primaria Secundaria (PSA). Una vez, puesta a punto la metodología, ésta finalmente se ha aplicado a 9 muestras de huevo de diferentes marcas comerciales, obtenidas en supermercados de la localidad. |
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