Determination of apramycin in oral soluble powder by a HPLC method using pre-column derivatization with o-phthalaldehyde and UV detection
Foi desenvolvido um método por cromatografia líquida alta eficiência empregando derivatização pré-coluna com o-ftalaldeído (OPA) e ácido mercaptoacético para determinação de apramicina, um antibiótico aminoglicosídeo de uso veterinário, em pó oral solúvel. A separação cromatográfica foi feita por fa...
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| Tipo de recurso: | artículo |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2011 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade de São Paulo (USP) |
| Repositorio: | Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences |
| Idioma: | inglés |
| OAI Identifier: | oai:revistas.usp.br:article/10887 |
| Acceso en línea: | https://www.revistas.usp.br/bjps/article/view/10887 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | Apramycin HPLC Microbiological Assay Pre-column Derivatization OPA |
| Sumario: | Foi desenvolvido um método por cromatografia líquida alta eficiência empregando derivatização pré-coluna com o-ftalaldeído (OPA) e ácido mercaptoacético para determinação de apramicina, um antibiótico aminoglicosídeo de uso veterinário, em pó oral solúvel. A separação cromatográfica foi feita por fase reversa com pareamento iônico utilizando-se coluna Synergy Hydro C18 (150 x 4,6 mm x 4 µm) e fase móvel composta por octanossulfonato de sódio 0,005 mol/L em mistura de acetonitrila:água:ácido acético nas proporções 45:55:2 (v/v/v), numa vazão de 1.0 mL/min; efetuou-se detecção por UV a 332 nm. O método foi validado de acordo com os compêndios oficiais e demonstrou robustez, seletividade, linearidade na faixa de 0,02 a 0,05 mg/mL, precisão (com DPR < 2,0% tanto para a precisão intra-dia quanto para a precisão inter-dia), exatidão (recuperação média de 99,33%) e detectabilidade (limite de quantificação e de detecção iguais a 0,08 e 0,02 µg/mL, respectivamente). Analisaram-se 3 lotes de apramicina pó oral solúvel pelo método proposto e pelo método microbiológico oficial e todos os resultados obtidos estavam dentro do limite de aceitação (95%-105% valor rotulado de apramicina). Ambos os métodos foram comparados estatisticamente pelo teste t, não sendo encontradas diferenças significativas entre eles para α=0,05, sendo os dois equivalentes. |
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