Carbon Xerogel nanocomposite materials for electrochemical devices: application to heavy metal detection
En aquesta Tesi es descriu la fabricació d’elèctrodes nanocompòsits de carboni porós en forma de capa prima i capa gruixuda i la seva aplicació en l’anàlisi de metalls pesants en aigües. Aquests nanocompòsits de carboni es van preparar a partir de la piròlisi de materials obtinguts per química sol-g...
| Autor: | |
|---|---|
| Tipo de recurso: | tesis doctoral |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2015 |
| País: | España |
| Institución: | CBUC, CESCA |
| Repositorio: | TDR. Tesis Doctorales en Red |
| OAI Identifier: | oai:www.tdx.cat:10803/309289 |
| Acceso en línea: | http://hdl.handle.net/10803/309289 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | Sensors Sensores Metalls pesats Metales pesados Heavy metals Sol-gel Ciències Humanes 542 |
| Sumario: | En aquesta Tesi es descriu la fabricació d’elèctrodes nanocompòsits de carboni porós en forma de capa prima i capa gruixuda i la seva aplicació en l’anàlisi de metalls pesants en aigües. Aquests nanocompòsits de carboni es van preparar a partir de la piròlisi de materials obtinguts per química sol-gel, concretament de gels de resorcinol-formaldehid i de resorcinol-formaldehid amb sílice, que contenien precursors de bismut. Els gels pirolitzats presenten una estructura de carbó porós amb porositat oberta que conté nanopartícules de bismut ben distribuïdes. Aquests materials es van moldre fins a obtenir una pols de granulometria adequada per fer elèctrodes de pasta de carboni per ser estudiats al laboratori i elèctrodes serigrafiats de capa gruixuda de tipus comercial. Aquests elèctrodes presenten una resposta molt bona en l’anàlisi de metalls pesats en aigües. Els límits de detecció de Pb(II), Cd(II) i Ni(II) obtinguts amb aquest elèctrodes estan molt per sota de la concentracions màximes d’aquests metalls contemplades en les normatives d’aigua per al consum de la Unió Europea i els Estats Units (US-EPA). Es va dur a terme l’anàlisi de Pb(II), Cd(II), Ni(II), Zn(II) i Cu(II) en aigües reals de diferent origen i complexitat i es va veure que en la majoria de casos s’obtenien resultats que estaven d’acord amb les mesures fetes per espectroscòpia de masses. També es van estudiar les limitacions dels sensors desenvolupats i interferències entre els diferents analits. Pel que fa als elèctrodes en capa prima, per spin-coating es van dipositar capes primes uniformes i contínues de sols de resorcinol-formaldehid que contenien un precursor de SiO2 sobre oblies de SiO2/Si de 4 polzades. Es va comprovar que després de la piròlisi l’adhesió de les capes de carboni sobre la capa de SiO2/Si millorava molt incorporant en el sol el precursor de SiO2. Els elèctrodes de carboni/sílice en capa prima es van fabricar utilitzant processos de fotolitografia i soft-lithography. Aquests elèctrodes no donaven cap resposta en voltamperometria cíclica en solucions de ferri/ferrocianur però en canvi si que ho feien amb una sonda redox de ferrocè. En el cas de les capes primes, la incorporació de nanopartícules de bismut seguint un procediment anàleg al de la síntesi dels gels macroscòpics resultava problemàtica degut a que durant la piròlisi s’evaporava tot el bismut. Tanmateix, aquests elèctrodes es van poder utilitzar amb èxit per a l’anàlisi de metalls pesants fent simultàniament la co-deposició electroquímica de bismut amb els metalls pesats analitzats. |
|---|