Desenvolupament de nous copolímers hidrofílics per a l'extracció en fase sólida de compostos polars
La presència de contaminants i la seva monitorització en aigües és un dels problemes d'interès en la recerca mediambiental. Per a assolir els baixos límits de detecció decretats per la normativa, la tècnica de pretractament d'extracció en fase sòlida (SPE) és la més àmpliament aplicada deg...
| Autor: | |
|---|---|
| Tipo de recurso: | tesis doctoral |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2005 |
| País: | España |
| Institución: | CBUC, CESCA |
| Repositorio: | TDR. Tesis Doctorales en Red |
| OAI Identifier: | oai:www.tdx.cat:10803/8996 |
| Acceso en línea: | http://www.tdx.cat/TDX-0922105-122105 http://hdl.handle.net/10803/8996 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | aigües resina SPE sorbent HPLC analítics polars 504 54 543 547 |
| Sumario: | La presència de contaminants i la seva monitorització en aigües és un dels problemes d'interès en la recerca mediambiental. Per a assolir els baixos límits de detecció decretats per la normativa, la tècnica de pretractament d'extracció en fase sòlida (SPE) és la més àmpliament aplicada degut als seus avantatges i versatilitat. El tipus de sorbent emprat en SPE és una de les principals vies d'exploració, ja que els sorbents desenvolupats fins al moment (de base sílice, carbó o polimèrics convencionals) presenten limitacions, sobretot en la concentració dels compostos més polars.<br/><br/>En la present Tesi Doctoral s'han desenvolupat cinc diferents sèries de sorbents i tots ells combinen adequadament les propietats de sorbents polimèrics, polars i amb elevada superfície de contacte, les quals els fa adient per a la concentració de compostos polars en aigües.<br/><br/>Una primera sèrie de reïnes que s'han sintetitzat són copolímers d'un monòmer polar, que transfereix aquesta propietat a la reïna resultant, i un agent entrecreuant, que propicia a l'increment de l'àrea superficial. Aquests sorbents són reïnes macroporoses de 4-vinilpiridina-divinilbenzè (4VP-DVB), N-vinilimidazol-divinilbenzè (NVIm-DVB) i 4-vinilimidazol-divinilbenzè (4VIm-DVB), i també la reïna hidrofòbica d'estirè-divinilbenzè (St-DVB). <br/><br/>Totes aquestes reïnes s'han preparat mitjançant polimerització en suspensió, les condicions òptimes de la qual s'ha assolit modificant progressivament la proporció inicial de monòmers a la mescla de reacció i, també, els diferents paràmetres (mescla de porògens, iniciador, temperatura, etc.) que influeixen en la polimerització en suspensió. Finalment s'ha obtingut per a cada sèrie de reïnes un sorbent que conté la relació adequada d'hidrofilicitat i d'elevada àrea superficial.<br/><br/>Posterior a la síntesi de les reïnes, s'han avaluat les propietats de retenció de cadascuna d'aquestes reïnes en SPE acoblat en línia a cromatografia de líquids (HPLC) per a un conjunt d'analits polars.<br/><br/>Fruit d'aquesta avaluació s'ha comprovat que un sorbent polimèric que combini adequadament el caràcter hidrofílic i una elevada àrea superficial, i per tant, els dos tipus d'interaccions (hidrofòbiques i hidrofíliques) mostra major eficàcia en l'extracció de compostos polars. <br/><br/>Arran d'aquests resultats, el següent objectiu ha estat la síntesi de polímers de més elevada àrea superficial, a la vegada que s'introduís un cert grau de polaritat. Per aquest propòsit, s'ha emprat la síntesi de post-entrecreuament amb la qual s'han obtingut dues reïnes de naturalesa hypercrosslinked, que difereixen en l'àrea superficial i contingut de grups hidroxil. <br/><br/>Quan es comparen els valors de recuperació de totes les noves reïnes sintetitzades amb les químicament modificades i les comercials (de caràcter hidrofílic o hidrofòbiques de naturalesa hypercrosslinked), es conclou que el nou sorbent sintetitzat que té naturalesa hypercrosslinked, elevada àrea superficial i caràcter hidrofílic és el que mostra millors resultats en SPE per a l'extracció de compostos polars. L'explicació de l'elevada retenció d'aquest sorbent sembla que ve donada per un nombre elevat d'interaccions - (propiciat per l'àrea superficial elevada), interaccions polars (grups polars en el polímer) i, també, la naturalesa hypercrosslinked, la qual genera una morfologia microporosa característica que esdevé més accessible en la interacció amb els analits.<br/><br/>Un altre aspecte que també s'ha estudiat, és l'aplicació d'aquest conjunt de noves reïnes sintetitzades com a sorbents en SPE acoblat en línia per a la determinació de compostos polars en diverses mostres aquoses, com aigua de l'aixeta, del riu Ebre o d'una planta depuradora. Els resultats que s'han obtingut en l'anàlisi de mostres reals emprant els nous sorbents sintetitzats no han diferit significativament dels resultats obtinguts en els corresponents anàlisis en solucions estàndard. Tanmateix, els paràmetres analítics com linealitat, límits de detecció, reproductibilitat, etc. obtinguts d'aquestes aplicacions en mostres reals han estat satisfactoris. |
|---|