Multivariate curve resolution applied to sequential injection data. Analysis of amoxicillin anda clavulanic acid
El objetivo de esta tesis ha sido estudiar y desarrollar metodologias analíticas<br/>usando un sistema de inyección secuencial (SIA) con un espectrofotómetro de diodos en<br/>fila para obtener datos de segundo orden. Para tratar estos datos, las herramientas<br/>quimiométricas usad...
| Autor: | |
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| Tipo de recurso: | tesis doctoral |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2006 |
| País: | España |
| Institución: | CBUC, CESCA |
| Repositorio: | TDR. Tesis Doctorales en Red |
| OAI Identifier: | oai:www.tdx.cat:10803/9005 |
| Acceso en línea: | http://www.tdx.cat/TDX-0905106-122706 http://hdl.handle.net/10803/9005 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | sequential injection analysis clavulanic acid amoxicillin multivariate curve resolution 543 615 |
| Sumario: | El objetivo de esta tesis ha sido estudiar y desarrollar metodologias analíticas<br/>usando un sistema de inyección secuencial (SIA) con un espectrofotómetro de diodos en<br/>fila para obtener datos de segundo orden. Para tratar estos datos, las herramientas<br/>quimiométricas usadas han sido; resolución de curvas multivariante mediante mínimos<br/>cuadrados alternados (MCR-ALS) y otras técnicas relacionadas a ésta como el análisis<br/>de componentes principales (PCA) y SIMPLISMA. Además se han aplicado estrategias<br/>de diseño de experimentos para obtener las condiciones experimentales óptimas. Esta<br/>metodología se aplicó a la determinación de amoxicilina y ácido clavulánico en<br/>medicamentos.<br/>El primer capítulo de la tesis contiene una descripción de la amoxicilina y del ácido<br/>clavulánico, una explicación de los fundamentos teóricos tanto del sistema instrumental<br/>como de las herramientas quimiométricas usadas y por último, se describen los diseños<br/>de experimentos usados y la función de deseabilidad.<br/>En los dos siguientes capítulos, se muestran en forma de artículos científicos los<br/>trabajos experimentales realizados. En un primer artículo, se realizó una clasificación de<br/>los medicamentos dependiendo si se tenían interferentes o no, para posteriormente<br/>proponer el tipo de calibrado. Un paso previo a la diferenciación de los medicamentos,<br/>fue buscar una secuencia analítica que permitiera obtener un sistema en evolución. Esta<br/>etapa se llevó a cabo mediante un diseño de experimentos.<br/>En el segundo artículo, se determinó la cantidad de amoxicilina en los<br/>medicamentos que tenían interferentes y además no tenían zonas selectivas. Para llevar<br/>a cabo de forma correcta la etapa de calibración se realizó un estudio de una serie de<br/>parámetros asociados a MCR-ALS. En un tercer artículo se realizó la determinación<br/>simultánea del ácido clavulánico y de la amoxicilina que poseían unas características<br/>ácido-base y una sensibilidad espectral similar. Por tal de determinar simultáneamente<br/>ambos analitos se rediseñó todo el experimental. En el cuarto artículo se hizo una<br/>revisión bibliográfica de ambas técnicas a partir del año 2004 y se discutió el potencial de<br/>usar un sistema de inyección secuencial para generar datos de segundo orden.<br/>Con la experimentación realizada se comprobó que el paso clave en estas<br/>metodologias era obtener una buen sistema en evolución, es decir diseñar una buena<br/>secuencia analítica. Por lo que se profundizó en estrategias basadas en diseños de<br/>experimentos. En el quinto artículo, se estudiaron qué factores podían afectar a la<br/>secuencia analítica. También se propusieron respuestas que representaran de una forma<br/>cuantitativa una buena resolución. Se realizó un diseño Plackett-Burman con el objetivo<br/>de eliminar los factores no relevantes, para posteriormente modelar una superficie de<br/>respuesta a partir de los factores relevantes que permite visualizar las condiciones<br/>óptimas de la secuencia analítica.<br/>El inconveniente de utilizar la metodología de superficie de respuesta es que en<br/>los casos donde el número de factores relevantes sea superior a 3 o 4, el número de<br/>experiencias aumenta considerablemente. En estos casos, una técnica alternativa es<br/>simplex que dio lugar a un sexto artículo.<br/>El último capítulo de la tesis contiene las conclusiones. Como una conclusión<br/>general, se puede decir que la combinación de un sistema de inyección secuencial (SIA)<br/>y una herramienta quimiométrica como la resolución de curvas multivariante mediante<br/>mínimos cuadrados alternados (MCR-ALS) puede ser usado tanto para realizar un<br/>análisis cualitativo y cuantitativo ya que proporciona información de los perfiles de<br/>concentración y perfiles espectrales de las diferentes especies a estudio. |
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