Valoración de la fracción hemicelulósica y obtención de furfural a partir de Eucalyptus globulus y paja de trigo

El objetivo de este estudio fue optimizar la producción de furfural mediante procesos de hidrólisis (autohidrólisis isotérmica y no isotérmica, hidrólisis ácida con extracción alcalina y ácida diluida) de madera de Eucalyptus globulus y paja de trigo, utilizando un diseño experimental factorial y mo...

Full description

Bibliographic Details
Author: García Domínguez, María Trinidad
Format: doctoral thesis
Publication Date:2017
Country:España
Institution:Universidad de Huelva (UHU)
Repository:Arias Montano. Repositorio Institucional de la Universidad de Huelva
Language:Spanish
OAI Identifier:oai:ariasmontano.uhu.es:10272/16019
Online Access:http://hdl.handle.net/10272/16019
Access Level:Open access
Keyword:Biomasa
Procesos químicos
Furfural
Biorrefinería
Eucaliptusgloblulus
Tratamiento hidrotermal
Biomass
Biorefinery
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Hydrothermalteratments
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García Domínguez, Juan Carlos
Díaz Blanco, Manuel Jesús
Universidad de Huelva. Departamento de Ingeniería Química, Química Física y Ciencias de los Materiales
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description El objetivo de este estudio fue optimizar la producción de furfural mediante procesos de hidrólisis (autohidrólisis isotérmica y no isotérmica, hidrólisis ácida con extracción alcalina y ácida diluida) de madera de Eucalyptus globulus y paja de trigo, utilizando un diseño experimental factorial y modelos de regresión múltiple para Maximizar los rendimientos de furfural. Optimización de la concentración de furfural a partir de Eucalyptus globulus y Paja de Trigo mediante autohidrólisis No isoterma. Las muestras de Paja de Trigo y Eucalyptus globulus fueron sometidas a autohidrólisis no isotérmica, definida por: temperatura: 180-240ºC. En esa forma, se pudo encontrar a una temperatura de 220 ° C, 4,25 g / 100 g de materia prima (26% del xilano inicial en la paja de trigo) y un aumento de temperatura (240ºC) produjo 4,54 g / 100 g de materia prima, 28% del xilano inicial. En Eucalyptus globulus el aumento de la temperatura de hidrólisis (240ºC) produjo un licor con mayores contenidos de furfural (4,45 g / 100 g de materia prima, 25% del xilano inicial) y ácido acético (4,49 g / 100 g de materia prima) y contenidos pequeños de arabinosa y xilano. Procesos de autohidrólisis isotérmica para la producción de furfural a partir de Eucalyptus globulus y paja de trigo Para los procesos de autohidrólisis isotérmica, las muestras de Eucalyptus globulus fueron sometidas a temperaturas comprendidas entre 220 y 250 ºC y tiempos de residencia isotérmica entre 0 y 60 min. Se ha estudiado el efecto del factor R0 sobre la producción de azúcar y la composición de las fases líquida y sólida obtenidas después de los tratamientos. Se utilizó un diseño experimental compuesto central, junto con el modelo de redes neuronales, para la maximización del contenido de furfural bajo autohidrólisis isotérmica. En condiciones experimentales óptimas, se obtuvo el rendimiento de furfural (4,4 g / 100 g de materia prima seca) a 60 min ya 220 ºC. Para la paja de trigo, las muestras fueron sometidas a autohidrólisis isotérmica en las mismas condiciones de temperatura y tiempo de residencia que la madera de Eucalyptus globulus. En la paja de trigo, el aumento de la temperatura de hidrólisis produjo licor con mayores contenidos de furfural y bajo contenido de xilano. Procesos de hidrólisis ácida para la producción de furfural de Eucalyptus globulus y paja de trigo Para optimizar la producción de furfural por hidrólisis con ácido diluido de madera de Eucalyptus globulus, se utilizaron dos etapas de hidrólisis. El proceso de optimización se llevó a cabo utilizando un diseño experimental factorial y modelos de regresión múltiple para maximizar los rendimientos de furfural. Los rangos operacionales son especialmente adecuados para la extracción de xilosa, que era prácticamente cuantitativa a 170 ºC y prácticamente independiente del tiempo de operación. La concentración de ácido es la variable más influyente en la conversión de xilooligómeros o xilosa en furfural. Las conversiones a furfural fueron bastante importantes (mayores de 10 g / L). Las hemicelulosas en la materia prima se extrajeron en 32-57,7% y xilano en 40,5-84%. Las conversiones más altas a furfural se obtuvieron usando un tiempo de operación medio (15 min) y baja temperatura (170 ºC) y pH = 2. La revisión de la información bibliográfica sobre la extracción de hemicelulosas de la paja de trigo indican que es un material adecuado. pero la transformación a furfural ha sido muy poco eficaz en el rango de condiciones operacionales ensayadas. Procesos de extracción alcalina en frío para la producción de furfural de Eucalyptus globulus y paja de trigo En esta sección se propone un método para la extracción selectiva de hemicelulosa a partir de paja de trigo que implica extracción alcalina en frío y posterior separación por precipitación con etanol. Estas hemicelulosas, obtenidas selectivamente, podrían utilizarse para su conversión en furfural. El rendimiento de hemicelulosa se optimizó utilizando un diseño de factor 2n para examinar la influencia de temperaturas de 20 a 40 ºC, tiempos de operación de 30 a 60 min y concentraciones de álcali de 80 a 120 g / L. Las condiciones óptimas para la extracción alcalina en frıo de hemicelulosa a partir de paja de trigo se encontraron por tanto a una temperatura de 40 ◦ C, un tiempo de funcionamiento de 90 min y una concentración de álcali de 100 g / l. Sin embargo, en el estudio de los resultados obtenidos de la extracción alcalina en frío de hemicelulosas de madera de Eucalyptus globulus a baja temperatura se encuentran bajas concentraciones de glucosa y hemicelulosas .La conclusión general es que la madera de Eucalyptus globulus es mucho más refractaria a este proceso de extracción que otros materiales.
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En esa forma, se pudo encontrar a una temperatura de 220 ° C, 4,25 g / 100 g de materia prima (26% del xilano inicial en la paja de trigo) y un aumento de temperatura (240ºC) produjo 4,54 g / 100 g de materia prima, 28% del xilano inicial. En Eucalyptus globulus el aumento de la temperatura de hidrólisis (240ºC) produjo un licor con mayores contenidos de furfural (4,45 g / 100 g de materia prima, 25% del xilano inicial) y ácido acético (4,49 g / 100 g de materia prima) y contenidos pequeños de arabinosa y xilano. Procesos de autohidrólisis isotérmica para la producción de furfural a partir de Eucalyptus globulus y paja de trigo Para los procesos de autohidrólisis isotérmica, las muestras de Eucalyptus globulus fueron sometidas a temperaturas comprendidas entre 220 y 250 ºC y tiempos de residencia isotérmica entre 0 y 60 min. Se ha estudiado el efecto del factor R0 sobre la producción de azúcar y la composición de las fases líquida y sólida obtenidas después de los tratamientos. Se utilizó un diseño experimental compuesto central, junto con el modelo de redes neuronales, para la maximización del contenido de furfural bajo autohidrólisis isotérmica. En condiciones experimentales óptimas, se obtuvo el rendimiento de furfural (4,4 g / 100 g de materia prima seca) a 60 min ya 220 ºC. Para la paja de trigo, las muestras fueron sometidas a autohidrólisis isotérmica en las mismas condiciones de temperatura y tiempo de residencia que la madera de Eucalyptus globulus. En la paja de trigo, el aumento de la temperatura de hidrólisis produjo licor con mayores contenidos de furfural y bajo contenido de xilano. Procesos de hidrólisis ácida para la producción de furfural de Eucalyptus globulus y paja de trigo Para optimizar la producción de furfural por hidrólisis con ácido diluido de madera de Eucalyptus globulus, se utilizaron dos etapas de hidrólisis. El proceso de optimización se llevó a cabo utilizando un diseño experimental factorial y modelos de regresión múltiple para maximizar los rendimientos de furfural. Los rangos operacionales son especialmente adecuados para la extracción de xilosa, que era prácticamente cuantitativa a 170 ºC y prácticamente independiente del tiempo de operación. La concentración de ácido es la variable más influyente en la conversión de xilooligómeros o xilosa en furfural. Las conversiones a furfural fueron bastante importantes (mayores de 10 g / L). Las hemicelulosas en la materia prima se extrajeron en 32-57,7% y xilano en 40,5-84%. Las conversiones más altas a furfural se obtuvieron usando un tiempo de operación medio (15 min) y baja temperatura (170 ºC) y pH = 2. La revisión de la información bibliográfica sobre la extracción de hemicelulosas de la paja de trigo indican que es un material adecuado. pero la transformación a furfural ha sido muy poco eficaz en el rango de condiciones operacionales ensayadas. Procesos de extracción alcalina en frío para la producción de furfural de Eucalyptus globulus y paja de trigo En esta sección se propone un método para la extracción selectiva de hemicelulosa a partir de paja de trigo que implica extracción alcalina en frío y posterior separación por precipitación con etanol. Estas hemicelulosas, obtenidas selectivamente, podrían utilizarse para su conversión en furfural. El rendimiento de hemicelulosa se optimizó utilizando un diseño de factor 2n para examinar la influencia de temperaturas de 20 a 40 ºC, tiempos de operación de 30 a 60 min y concentraciones de álcali de 80 a 120 g / L. Las condiciones óptimas para la extracción alcalina en frıo de hemicelulosa a partir de paja de trigo se encontraron por tanto a una temperatura de 40 ◦ C, un tiempo de funcionamiento de 90 min y una concentración de álcali de 100 g / l. Sin embargo, en el estudio de los resultados obtenidos de la extracción alcalina en frío de hemicelulosas de madera de Eucalyptus globulus a baja temperatura se encuentran bajas concentraciones de glucosa y hemicelulosas .La conclusión general es que la madera de Eucalyptus globulus es mucho más refractaria a este proceso de extracción que otros materiales.The aim of this study was to optimize the production of furfural by some hydrolysis processes (isothermal and non isothermalauthodydrolysis, acid hydrolysis with dilute acid and cold alkaline extraction) of Eucalyptus globulus wood and wheat straw, using factorial experimental design and multiple regression models to maximize furfural yields. Non isothermal autohydrolysis processes for furfural production from Eucalyptus globulus and wheat straw In the first part, samples of Wheat Straw and Eucalyptus globulus were subjected to non-isothermal autohydrolysis, defined by: temperature: 180-240ºC In that form, 4.25 g/100 g raw material (26% of the initial xylan in wheat straw) could be found at 220ºC, and an increase temperature (240ºC) yielded 4.54 g/100 g raw material, 28% of the initial xylan. In Eucalyptus globulus the increase in the hydrolysis temperature (240ºC) yielded liquor with higher contents of furfural (4.45 g/100 g raw material, 25% of the initial xylan) and acetic acid (4.49 g/100 g raw material) and smaller contents of arabinose and xylan. Isothermal autohydrolysis processes for furfural production from Eucalyptus globulus and wheat straw For isothermal autohydrolysis processes, samples of Eucalyptus globulus where subjected to temperature ranges between 220 and 250 ºC and isothermal residence times between 0 and 60 min. The effect of the R0 factor on the sugar yield and composition of both liquid and solid phases obtained after treatments has been studied. A central composite experimental design, in conjunction with the neural fuzzy model, was used to the furfural content maximization under isothermal autohydrolysis. Under optimum experimental conditions, the yield of furfural (4.4 g/100 g dry raw material) could be obtained at 60 min and 220 ºC. For wheat straw, samples of raw material were subjected to isothermal autohydrolysis at same conditions of temperature and residence time that Eucalyptus globulus wood.. In that form, in wheat straw, the increase in the hydrolysis temperature yielded liquor with higher contents of furfural and low xylan contents. Acid hydrolysis processes for furfural production from Eucalyptus globulus and wheat straw To optimize the production of furfural by hydrolysis with dilute acid of Eucalyptus globulus wood, two stages of hydrolysis were used. The optimization process was carried out using a factorial experimental design and multiple regression models to maximize furfural yieldsThe operational ranges are especially suitable for the extraction of xylose, which was virtually quantitative at 170 ºC and virtually independent of the operation time. This is quite important if one considers the low acid concentration used. Conversions to furfural were quite substantial (greater than 10 g/L). Hemicelluloses in the raw material were extracted by 32–57.7% and xylan by 40.5–84%. The highest conversions to furfural were obtained by using a medium operation time (15 min) and low temperature (170 ºC) and pH=2. The review of bibliographic information on the extraction of hemicelluloses from wheat straw seemed to indicate that it might be of a suitable material. In fact, the rates of extraction of hemicelluloses have been acceptable, but the transformation to furfural has been very little effective in the range of operational conditions tested. Cold alkaline extraction processes for furfural production from Eucalyptus globulus and wheat straw In this section, a method for the selective extraction of hemicellulose from wheat straw involving cold alkaline extraction and subsequent separation by precipitation with ethanol is proposed. These hemicelluloses, selectively obtained could be used for their conversion to furfural. The hemicellulose yield was optimized by using a 2n factor design to examine the influence of temperatures from 20 to 40 °C, operation times from 30 to 60 min and alkali concentrations from 80 to 120 g/L. The optimum conditions for cold alkaline extraction of hemicellulose from wheat straw were thus found to be a temperature of 40 °C, an operation time of 90 min and an alkali concentration of 100 g/L. However, in the study of the results obtained from the cold alkaline extraction of hemicelluloses of Eucalyptus globulus wood to low temperature are low concentrations of glucose, xylose, and arabinose in retrieved liquor. The general conclusion is that the wood of Eucalyptus globulus is much more refractory to this extraction process than other materials in the range of variation of the operational conditions tested.Universidad de HuelvaLópez Baldovín, FranciscoGarcía Domínguez, Juan CarlosDíaz Blanco, Manuel JesúsUniversidad de Huelva. Departamento de Ingeniería Química, Química Física y Ciencias de los Materiales20172017-01-0120172017-01-01doctoral thesishttp://purl.org/coar/resource_type/c_db06info:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfhttp://hdl.handle.net/10272/16019reponame:Arias Montano. Repositorio Institucional de la Universidad de Huelvainstname:Universidad de Huelva (UHU)Españolspaopen accesshttp://purl.org/coar/access_right/c_abf2Atribución-NoComercial-SinDerivadas 3.0 Españahttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/es/info:eu-repo/semantics/openAccessoai:ariasmontano.uhu.es:10272/160192026-06-02T14:58:11Z
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