Utilización de técnicas de adsorción de gases para la caracterización textural de materiales micro y mesoporosos
L'adsorció física de gasos és la tècnica de primera elecció per estudiar les característiques dels porus originats en materials sòlids. La tècnica determina amb precisió la quantitat de gas adsorbit en un material sòlid, i és considerada com una mesura directa de les propietats texturals en est...
| Autor: | |
|---|---|
| Tipo de recurso: | tesis doctoral |
| Fecha de publicación: | 2022 |
| País: | España |
| Institución: | Universitat Autònoma de Barcelona |
| Repositorio: | Dipòsit Digital de Documents de la UAB |
| Idioma: | español |
| OAI Identifier: | oai:ddd.uab.cat:265700 |
| Acceso en línea: | https://ddd.uab.cat/record/265700 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | Fisisorció Fisisorción Physisorption Porositat Porosidad Porosity Ciències Experimentals |
| Sumario: | L'adsorció física de gasos és la tècnica de primera elecció per estudiar les característiques dels porus originats en materials sòlids. La tècnica determina amb precisió la quantitat de gas adsorbit en un material sòlid, i és considerada com una mesura directa de les propietats texturals en estructures poroses. Com avantatge d'aquesta tècnica, destaca l'existència d'equips de mesura d'adsorció de gasos automàtics amb, en principi, una fàcil operativitat. Tot i això, les isotermes obtingudes han de ser acuradament interpretades perquè proporcionin informació sobre l'àrea superficial, el volum de porus i la seva distribució per mida. En aquest treball es remarca que aquestes mesures d'adsorció no són tan directes i infal·libles com es descriu usualment a la literatura. La influència de l'equip utilitzat i les seves condicions de manteniment, la perícia i la precisió de l'operari en quant al maneig de l'equip, així com el correcte ús del model de tractament de dades utilitzat influeixen significativament en el resultat, especialment en materials d'estructura de porus complexa. S'ha observat que, interpretacions incorrectes de les isotermes d'adsorció/desorció, i la consegüent assignació fallida dels valors de les propietats texturals deduïdes, són presentades concurrentment en publicacions recents, sovint deduint-se d'aquestes mesures conclusions importants en la descripció del material. La introducció i l'experimental d'aquesta Tesi pretén contribuir a l'anàlisi correcta de l'adsorció de gasos amb els equips de fisisorció automàtics de Micromeritics, així com evitar una mala interpretació de les dades derivades de l'adsorció. El capítol 1 es focalitza en l'anàlisi de materials mesoporosos. El principal objectiu d'aquest capítol és definir una sèrie de pautes que permetin treballar amb petites quantitats de mostra en equips d'adsorció automàtics, sense perdre precisió en les mesures de les propietats texturals. Especialment, el desenvolupament experimental de la tècnica se centrarà en el tractament i la caracterització d'aerogels mesoporosos de grafè. Per això, s'ha realitzat un estudi previ amb un altre material mesoporós estandarditzat, nanopartícules de sílica-alúmina, que posseeix més densitat que els aerogels. Finalment, el capítol 2 es dedica a l'anàlisi textural de materials microporosos. L'evolució dels materials microporosos ha estat espectacular en els darrers anys, apareixent els polímers de coordinació tipus MOFs. Molts d'aquests materials són sistemes cristal·lins microporosos rígids, amb paràmetres d'adsorció similars als de les zeolites, però d'altres tenen una estructura flexible, per la qual cosa varien el volum intern en funció de la pressió aplicada durant la mesura d'adsorció. Aquest tipus de materials s'analitza extensament en aquest capítol, que té com a objectiu definir els mètodes que cal utilitzar per estudiar l'adsorció en MOFs de manera adequada. En resum, en aquesta Tesi, els errors i les limitacions més comunes en l'anàlisi d'àrees superficials i distribucions de mida de porus derivades d'isotermes d'adsorció/desorció de N2 a 77K en materials mesoporosos i microporosos s'identifiquen i es discuteixen en profunditat, amb especial èmfasi en materials mesoporosos de baixa densitat, p. ex. aerogels, i en materials microporosos flexibles, p. ex. MOFs i ZIFs. |
|---|