Síntese, caracterização e estudos cinéticos de complexos inéditos de Ru(II) com ligantes ancilares fosfitos para aplicação em ROMP

Dois novos complexos de rutênio com ligantes ancilares fosfitos foram desenvolvidos como alternativa para reações de metátese de olefinas, do tipo [RuCl2(PPh3)2(POR3)], onde R = Et ou n-Bu. Observou-se que os espectros eletrônicos desses complexos mudam em função do tempo. Por medidas cinéticas em D...

Descripción completa

Detalles Bibliográficos
Autor: Luna, Vinícius Gonçalves
Tipo de recurso: tesis de maestría
Estado:Versión publicada
Fecha de publicación:2022
País:Brasil
Institución:Universidade de São Paulo (USP)
Repositorio:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Idioma:portugués
OAI Identifier:oai:teses.usp.br:tde-06032023-163619
Acceso en línea:https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-06032023-163619/
Access Level:acceso abierto
Palabra clave:ancillary ligand
fosfina
fosfito
ligante ancilar
norbornene
norborneno
phosphine
phosphite
ROMP
rutênio
ruthenium
Descripción
Sumario:Dois novos complexos de rutênio com ligantes ancilares fosfitos foram desenvolvidos como alternativa para reações de metátese de olefinas, do tipo [RuCl2(PPh3)2(POR3)], onde R = Et ou n-Bu. Observou-se que os espectros eletrônicos desses complexos mudam em função do tempo. Por medidas cinéticas em DCM obteve-se os valores da entalpia de transição (+ 81 kJ.mol-1 ; + 62 kJ.mol-1 ) e entropia (- 44 mol-1 .K-1 ; - 105,4 mol-1 .K-1 ) para os complexos com butil e etil, respectivamente, sugerindo uma isomerização geométrica. Por RMN 31P{H} observou-se reações do complexo precursor [RuCl2(PPh3)3] com os fosfitos P(OnBu)3 e P(OEt)3 em solventes diferentes (CDCl3, tolueno-d8 e CD2Cl2), confirmando as formações dos produtos termodinâmicos. As atividades catalíticas foram realizadas para polimerização via metátese do norborneno em função da temperatura, tempo, razão molar [(Ru)/(NBE)], solvente e presença de ácido como ativador na catálise. Observou-se que a acidez do meio favorece os rendimentos da polimerização, obtendo até 54% de conversão com HCl.