Estudo químico e desenvolvimento de métodos analíticos validados em cromatografia para análise de oleorresinas e extratos de folhas de espécies de Copaifera
As copaíferas fazem parte de um importante gênero de plantas que produzem um exsudato denominado como oleorresina, que é constituído por uma mistura de sesquiterpenos e diterpenos ácidos. A medicina popular utiliza a oleorresina de diferentes espécies de Copaifera com diversas indicações, tais como:...
| Autor: | |
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| Tipo de documento: | tese |
| Estado: | Versão publicada |
| Data de publicação: | 2017 |
| País: | Brasil |
| Recursos: | Universidade de São Paulo (USP) |
| Repositório: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
| Idioma: | português |
| OAI Identifier: | oai:teses.usp.br:tde-22052018-154811 |
| Acesso em linha: | http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60138/tde-22052018-154811/ |
| Access Level: | Acceso aberto |
| Palavra-chave: | Analytical methods Copaifera Cromatografia gasosa Cromatografia líquida Gas chromatography Liquid chromatography Métodos analíticos Validação Validation |
| Resumo: | As copaíferas fazem parte de um importante gênero de plantas que produzem um exsudato denominado como oleorresina, que é constituído por uma mistura de sesquiterpenos e diterpenos ácidos. A medicina popular utiliza a oleorresina de diferentes espécies de Copaifera com diversas indicações, tais como: ação anti-inflamatória, antimicrobiana, cicatrizante, antitumoral, entre outras. Desta forma, numerosos pesquisadores têm investigado a composição química e as atividades biológicas e toxicológicas deste produto natural, a fim de reconhecer os benefícios e a segurança deste produto. Todavia, estudos da composição química e das atividades biológicas dos constituintes das folhas são escassos. Assim, neste projeto buscou-se investigar a composição química de diferentes extratos de folhas e de oleorresinas de copaíferas coletadas na flora brasileira, bem como produtos comerciais (óleo de copaíba) propondo e aplicando métodos analíticos em cromatografia para determinação dos principais constituintes das amostras. Dez amostras de folhas e oleorresinas autênticas de diferentes espécies foram coletadas no norte e sudeste do Brasil (C. langsdorffi Desf., C. duckei Dwyer, C. reticulata Ducke, C. multijuga Hayne, C. paupera (Herzog) Dwyer, C. pubiflora Benth, C. lucens Dwyer, C. oblogifolia Mart, C. trapezifolia Hayne, e Copaifera sp.) e mais seis amostras comerciais foram adquiridas. Os compostos voláteis foram separados da oleorresina bruta utilizando-se o aparelho de Clevenger. Os padrões cromatográficos foram isolados utilizando-se diferemntes modalidades cromatográficas. As oleorresinas de C. multijulga e C. langsdorffii apresentaram os maiores teores de óleo volátil das amostras com 92 e 72%, respectivamente. Três diterpenos foram isolados da oleorresina de C. duckei: os ácidos ent-poliáltico, ent-diidroagático e ent-agático-15-metil éster. Uma análise qualitativa foi otimizada usando microextração em fase sólida seguido de análise em CG-EM, a qual revelou a presença em comum do ?-copaeno, ?-elemeno, ?-cariofileno e ?-bergamoteno em todas as amostras de oleorresina analisadas. Dois métodos analíticos utilizando CLUE-EM/EM e CG-DIC foram desenvolvidos, otimizados e validados para análise de nove diterpenos ácidos e quatro sesquiterpenos, os quais apresentaram adequada seletividade/especificidade, faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, precisão e exatidão. Todavia, em ambos os métodos há necessidade de controle rigoroso das condições analíticas dos sistemas cromatográficos. Os resultados obtidos aplicando os dois métodos indicaram a presença frequente do ?-cariofileno e dos ácidos ent-copálico e ent-caurenoico como as substâncias mais encontradas em oleorresinas de copaíferas autênticas e comerciais. A análise qualitativa empregando CLUE-EM indicou a presença dos ácidos di-O-metil-3,5-di-O-galoilquínico (AGQ-8), 5\',5\'\'-di-O-metil-4,5-di-O-galoilquínico (AGQ-9), 5\',5\'\',5\'\'\'-tri-O-metil-3,4,5-tri-O-galoilquínico (AGQ-16), afzelina e quercitrina nos extratos das folhas de nove amostras de copaíferas. Os métodos analíticos desenvolvidos são confiáveis para as análises dos componentes fixos e voláteis e os resultados obtidos neste trabalho confirmam a variabilidade da composição química das oleorresinas desse gênero vegetal. |
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