Propriedades espectroscópicas e eletroquímicas de ciano complexos de Zn / Fe em plataformas de silsesquioxanos cúbicos
O presente trabalho apresenta a preparação, caracterização e aplicação de dois silsesquioxanos cúbicos; ambos provenientes de um mesmo precursor, o octa(3-aminopropil)silsesquioxano (S) complexado com íons de Zn2+ e hexacianoferratos de potássio (SZnH e SZnH II), os quais foram sintetizados por dife...
| Autor: | |
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| Tipo de recurso: | tesis de maestría |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2023 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade Estadual Paulista (UNESP) |
| Repositorio: | Repositório Institucional da UNESP |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:repositorio.unesp.br:11449/244349 |
| Acceso en línea: | http://hdl.handle.net/11449/244349 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | Octa(3-aminopropil)silsesquioxano Hexacianoferrato de zinco Voltametria cíclica Eletrooxidação Analitos Octa(3-aminopropyl)silsesquioxane Zinc hexacyanoferrate Cyclic voltammetry Electrooxidation Analytes |
| Sumario: | O presente trabalho apresenta a preparação, caracterização e aplicação de dois silsesquioxanos cúbicos; ambos provenientes de um mesmo precursor, o octa(3-aminopropil)silsesquioxano (S) complexado com íons de Zn2+ e hexacianoferratos de potássio (SZnH e SZnH II), os quais foram sintetizados por diferentes métodos de sínteses. Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas: Espectroscopia na Região do Infravermelho por transformada de Fourier, Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Transmissão. Realizou-se rigorosos estudos voltamétricos do SZnH e do SZnH II utilizando um eletrodo de pasta de grafite. Após a otimização dos sistemas eletroanalíticos, avaliou-se as respostas dos eletrodos de pasta de grafite contendo SZnH e do SZnH II com diferentes substâncias de interesse biológico e ambiental. O eletrodo contendo o SZnH foi sensível para diferentes concentrações de isoniazida (INZ). Estabeleceu-se um estudo completo da eletrooxidação catalítica da isoniazida, investigando-se a influência dos principais interferentes (ácido ascórbico, dopamina e sacarose) e não foi observado uma interferência significativa na detecção do analito INZ. Adicionalmente foi avaliado sua reprodutibilidade e o eletrodo foi aplicado na determinação de isoniazida em amostras de urina sintética empregando o método de recuperação. Já o eletrodo contendo SZnH II foi sensível para diferentes concentrações de dipirona e de Diuron. Estudos foram realizados para avaliar as suas eletrooxidações catalíticas e posteriormente, investigar a influência dos interferentes do Diuron (cloretos, nitratos e sulfatos dos cátions Na+ + Ca2+ + Mg2+). Pode-se constatar que somente quando a concentração dos interferentes for dez vezes menor do que a do analito, não haverá interferência significativa na detecção. Sua reprodutibilidade também foi avaliada e o eletrodo foi aplicado na determinação da DIP e DUR em amostras reais e de água de torneira, respectivamente. Os novos compósitos bimetálicos SZnH e SZnH II, demonstraram-se como fortes candidatos na construção de sensores eletroquímicos para a detecção da isoniazida, dipirona e diuron. |
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