Desenvolvimento de sensores (eletro)químicos em suporte de papel para análise de amostras de cocaína apreendidas

Nesta tese apresentamos métodos simples e de baixo custo para fabricar dispositivos analíticos baseado em papel (PADs) com técnicas de detecções hifenadas para análise in-loco de amostras apreendidas de cocaína (COC). A eletroquímica e o espalhamento Raman intensificado por superfície (SERS) foram a...

Descripción completa

Detalles Bibliográficos
Autor: Ameku, Wilson Akira
Tipo de recurso: tesis doctoral
Estado:Versión publicada
Fecha de publicación:2020
País:Brasil
Institución:Universidade de São Paulo (USP)
Repositorio:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP
Idioma:portugués
OAI Identifier:oai:teses.usp.br:tde-11112021-164248
Acceso en línea:https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-11112021-164248/
Access Level:acceso abierto
Palabra clave:Análise das principais componentes
Chemical profiling
Cocaína
Cocaine
Colorimetria
Colorimetry
Dispositivo analítico baseado em papel
Electroanalysis
Eletroanalítica
Forensic profiling
Paper-based analytical device
Perfil Forense
Perfil químico
Principal component Analysis
SERS
Descripción
Sumario:Nesta tese apresentamos métodos simples e de baixo custo para fabricar dispositivos analíticos baseado em papel (PADs) com técnicas de detecções hifenadas para análise in-loco de amostras apreendidas de cocaína (COC). A eletroquímica e o espalhamento Raman intensificado por superfície (SERS) foram acoplados em PAD fabricado sobre papel sulfite pelo método drop-drying de nanopartícula de ouro, chamaremos este dispositivo de SERS-ePAD. A eletroquímica, novamente, foi usada juntamente com a colorimetria em PAD preparado sobre papel de filtro utilizando grafite modificado com Au eletrodepositado, o chamaremos de ColorePAD. Aplicamos esses dispositivos para determinar o perfil químico da amostra de COC. Utilizando o SERS-ePAD detectamos eletroquimicamente o adulterante cafeína, em sobrepotencial menor e o paracetamol com maior sensibilidade quando comparados ao eletrodo convencional de Au. Quantificamos ambos os analitos pelo método de adição de padrão em amostra apreendida de COC. Os resultados corresponderam, aproximadamente, 96% dos valores obtidos por análise convencional. O levamisol que não apresentou resposta eletroquímica foi detectado seletivamente por SERS. A intensidade de banda apresentou variação direta conforme se aumentou a concentração de levamisol atingindo uma região de saturação. Bem como, utilizamos o Color-ePAD para gerar informações químicas das amostras de COC. Usando os valores de corrente elétrica e RGB como dados de entrada para análise das principais componentes, montamos um banco de dados com as possíveis respostas eletroquímicas e colorimétricas das amostras de COC adulteradas com aminopirina, permitindo a rápida análise das amostras de COC apreendidas por um método que não necessita analistas treinados. Os PADs foram caracterizados por microscopias para conhecer a morfologia, por técnicas de raio-X para conhecer as estruturas cristalográficas, por eletroquímica para avaliar seu desempenho, por espectroscopia Raman para verificar o aumento do espalhamento de fóton e fizemos testes de reprodutibilidade.