Síntese e caracterização: uma abordagem termogravimétrica, espectroscópica e estrutural de complexos de lantanídeos trivalentes La(III), Ce(III) e Pr(III) com um ligante monocarboxilato
No presente estudo foram sintetizados e caracterizados três complexos de lantanídeos (La, Ce e Pr) no estado sólido, na forma de pó cristalino. O complexo de lantânio foi obtido na forma hidratada e os de cério e praseodímio na forma anidra, os quais podem ser representados simplificadamente pela fó...
| Autor: | |
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| Tipo de recurso: | tesis de maestría |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2018 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD) |
| Repositorio: | Repositório Institucional da UFGD |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:https://repositorio.ufgd.edu.br/jspui:prefix/1165 |
| Acceso en línea: | http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1165 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Termogravimetria Raios X Fluorescência Lantanídeos Thermogravimetry X-Rays Fluorescence Lanthanides |
| Sumario: | No presente estudo foram sintetizados e caracterizados três complexos de lantanídeos (La, Ce e Pr) no estado sólido, na forma de pó cristalino. O complexo de lantânio foi obtido na forma hidratada e os de cério e praseodímio na forma anidra, os quais podem ser representados simplificadamente pela fórmula geral [Ln(DMB)3] com Ln representando os íons lantanídeos trivalentes e DMB o ligante monocarboxilato 3,5-dimetoxibenzoato já desprotonado. As sínteses dos complexos foram realizadas por adição estequiométrica da solução do ligante 3,5-dimetoxibenzoato de sódio, sob agitação, às soluções dos respectivos cloretos ou nitratos dos lantanídeos. Os precipitados obtidos foram lavados, isolados e secos na mesma temperatura, antes de todas as análises. Para a caracterização foram utilizadas as seguintes técnicas: difratometria de raios X em pó (DRX) e refinamento pelo método de Rietveld, espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourier e reflectância total atenuada (FT-IR/ATR), técnicas termoanalíticas como termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial simultâneas (TGA-DSC), análise dos gases desprendidos (EGA) utilizando as técnicas acopladas TGA-DSC/FT-IR. Além dessas caracterizações um estudo prévio de fluorescência também foi realizado. Com esses resultados foi possível elucidar a razão estequiométrica dos complexos como sendo 1:3 metal:ligante sendo que, as estruturas cristalinas foram obtidas na forma de uma rede polimérica nas quais o modo de coordenação obtido foi que os ligantes atuam como quelante e como ponte do ligante. A partir do estudo de fluorescência observa-se que o lantânio como apresenta fluorescência, conforme o esperado, cério atua como supressor de fluorescência e o complexo de praseodímio descoloca a emissão para a região do vermelho. |
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