Avaliação microestrutural de nanopartículas de magnetita(Fe3 O4) obtidas por co-precipitação em diferentes condições de síntese
Neste trabalho foi estudada a síntese de nanopartículas de magnetita (Fe3O4) a partir de duas diferentes rotas com diferentes precursores e realizada sua avaliação microestrutural. A caracterização destas amostras de magnetita foi realizada com o objetivo de comparar suas características superficiai...
| Autor: | |
|---|---|
| Formato: | tesis de maestría |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2014 |
| País: | Brasil |
| Recursos: | Centro Federal de Educação Tecnológica de Minas Gerais (CEFET-MG) |
| Repositorio: | Repositório Institucional do CEFET-MG |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:repositorio.cefetmg.br:123456789/1253 |
| Acesso em linha: | https://repositorio.cefetmg.br//handle/123456789/1253 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palavra-chave: | Minérios de ferro Magnetita Precipitação (Química) Nanopartículas Cristais - Propriedades magnéticas |
| Resumo: | Neste trabalho foi estudada a síntese de nanopartículas de magnetita (Fe3O4) a partir de duas diferentes rotas com diferentes precursores e realizada sua avaliação microestrutural. A caracterização destas amostras de magnetita foi realizada com o objetivo de comparar suas características superficiais e verificar a influência dos parâmetros de síntese na cristalinidade e distribuição granulométrica de nanopartículas magnética obtidas mediante o método de co-precipitação. Dois lotes de amostras foram processados num total de seis amostras sendo que as quatro primeiras amostras foram obtidas a partir da oxidação parcial de uma solução de Fe2+ em diferentes condições de temperatura (80 e 90oC) e velocidade de agitação (300 e 600 rpm). Uma solução de KNO3/KOH foi utilizada para promover a precipitação das nanopartículas. Já as duas últimas amostras foram sintetizadas a partir de uma solução contendo Fe2+/Fe3+ e a precipitação foi realizada utilizando-se soluções de KOH e NH4OH respectivamente. A caracterização das nanopartículas magnéticas foi obtida a partir das técnicas de difração de raios X (DRX), distribuição granulométrica (Granulometria a laser), determinação ponto de carga zero, a espectroscopia Raman, e a microscopia eletrônica de transmissão (MET), para determinação da composição química e as propriedades microestruturais do material. O ponto de carga zero foi determinado foi de 5,8, um valor compatível com aqueles registrados na literatura para a magnetita. Os resultados da difração de raios X evidenciaram a presença de picos característicos da magnetita em todas as amostras analisadas e um tamanho de partículas variando entre 64 – 85 nm para as quatro primeiras amostras e 15,1nm e 13,7nm para as duas últimas amostras. As imagens obtidas a partir da microscopia eletrônica de transmissão permitiram que as partículas bem como os contornos de grão e os planos cristalográficos fossem identificados individualmente evidenciando a estrutura cristalina bem definida característica da magnetita. O tamanho das partículas identificado através da MET variou entre 33,5 – 146 nm para as quatro primeiras amostras e entre 5 – 15nm para as duas últimas amostras resultado compatível com o DRX. As imagens obtidas para a amostra 6 evidenciaram a formação de uma camada amorfa de óxido na superfície da partícula. A formação da camada de 1,5nm na superfície da partícula evidencia a elevada reatividade resultante da elevada área superficial. Os resultados obtidos não foram conclusivos em relação a influência dos parâmetros velocidade de agitação e temperatura na microestrutura das nanopartículas mas foram conclusivos em relação as rotas utilizadas. |
|---|