Síntese e caracterização de fases cristalinas de níquel utilizando glicerolatos como precursor
Com a finalidade de viabilizar o uso de energias renováveis, diversas estratégias têm sido desenvolvidas, entre elas: water spliting, melhoria da eficiência de baterias, supercapacitores e células combustíveis. Todas essas estratégias, passam por um ponto em comum: o seu rendimento é dependente da m...
| Autor: | |
|---|---|
| Tipo de recurso: | tesis de maestría |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2024 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade de São Paulo (USP) |
| Repositorio: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:teses.usp.br:tde-30042025-160902 |
| Acceso en línea: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-30042025-160902/ |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | Carbeto de níquel Glicerolato de níquel Níquel carbite Níquel glicerolate Níquel oxide Níquel sulfide Óxido de níquel Spray-dryer Sulfeto de níquel |
| Sumario: | Com a finalidade de viabilizar o uso de energias renováveis, diversas estratégias têm sido desenvolvidas, entre elas: water spliting, melhoria da eficiência de baterias, supercapacitores e células combustíveis. Todas essas estratégias, passam por um ponto em comum: o seu rendimento é dependente da modificação de um eletrodo por um material mais ativo. Diversos materiais vêm ganhando espaço, principalmente os à base de níquel, como é o caso do óxido de níquel, o carbeto de níquel e os sulfetos de níquel. Os trabalhos na literatura utilizam de estratégias de síntese, principalmente baseados em um processo hidrotermal com cloreto, nitrato ou acetato de níquel com um composto nitrogenado, como a ureia, seguido de um processo de decomposição controlado visando a fase de interesse. Em contrapartida, os metais-glicerolatos vêm aparecendo como um template de sacrifício para fases distintas. Assim, neste trabalho procuramos utilizar o glicerolato de níquel, produzido em spray dryer, para direcionar a formação de óxido de níquel, carbeto de níquel, sulfetos de níquel e níquel metálico. O óxido de níquel obteve uma melhor formação a 350 °C, sem a utilização de rampa de aquecimento, com 98% de óxido e 2% de níquel metálico, apresentando uma morfologia do tipo esponja. O carbeto de níquel foi produzido em atmosfera autógena, em uma autoclave especialmente desenvolvida para execução desse trabalho, à 350°C, com uma formação fortemente dependente da relação massa de precursor por volume da autoclave. Chegou-se à formação de 98% de carbeto de níquel e 2% de níquel metálico ao utilizar 800 mg do glicerolato de níquel; entretanto, outras porcentagens foram obtidas em massas intermediarias. Outro ponto importante foi o teor de umidade do precursor, que mostrou interferir na produção diminuindo a massa aparente inicial. O sulfeto de níquel foi obtido por meio da decomposição do glicerolato em atmosfera autógena com diferentes quantidades de tioureia, levando à formação de Ni3S2 com 90% em massa de fase cristalina, utilizando uma proporção de 2:1 de glicerolato para tioureia, e 100% de fasecristalina NiS, utilizando uma proporção de 1:2 de glicerolato para tioureia. A formação de níquel metálico foi alcançada utilizando o carbeto como precursor, fazendo a decomposição em atmosfera de nitrogênio à 400°C. |
|---|