Estudo eletroquímico e eletroanalítico do anticoagulante oral edoxabana

Os métodos eletroanalíticos constituem alternativas altamente viáveis em análises farmacêuticas oferecendo resultados com alta exatidão, precisão, sensibilidade e seletividade. Contudo, estes ainda são pouco empregados na indústria farmacêutica, especialmente no controle de qualidade. Existem atualm...

Descripción completa

Detalles Bibliográficos
Autor: Rocha, Manoelly Oliveira
Tipo de recurso: tesis doctoral
Estado:Versión publicada
Fecha de publicación:2024
País:Brasil
Institución:Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS)
Repositorio:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS
Idioma:portugués
OAI Identifier:oai:www.lume.ufrgs.br:10183/291599
Acceso en línea:http://hdl.handle.net/10183/291599
Access Level:acceso abierto
Palabra clave:Eletroquímica
Eletrodo de pasta de carbono
Edoxabana : Anticoagulante
Voltametria
Electrochemistry
Carbon paste electrode
Edoxaban
Voltammetry
Descripción
Sumario:Os métodos eletroanalíticos constituem alternativas altamente viáveis em análises farmacêuticas oferecendo resultados com alta exatidão, precisão, sensibilidade e seletividade. Contudo, estes ainda são pouco empregados na indústria farmacêutica, especialmente no controle de qualidade. Existem atualmente uma grande gama de materiais de eletrodos de trabalho, que são a peça-chave na detecção analítica, sendo responsáveis pela tradução das reações eletroquímicas que acontecem na sua superfície em sinais elétricos. Dentre os diversos materiais de eletrodo, o eletrodo de pasta de carbono (EPC) é um dos eletrodos mais tradicionais e populares devido à sua facilidade de preparação e manuseio, baixo custo, ampla faixa de potencial e segurança ambiental. Nesta Tese é apresentado o desenvolvimento de um método eletroanalítico para determinação de edoxabana (EDX), um anticoagulante inibidor do fator Xa, utilizando EPC em meio aquoso. Várias técnicas eletroanalíticas, incluindo voltametria cíclica (VC), voltametria de pulso diferencial (VPD) e cronoamperometria (CA), foram empregadas para analisar o fármaco. EDX mostrou um único pico anódico irreversível controlado por difusão. Eletrólise completa da solução de EDX seguida de análise por espectrometria de massa foi utilizada para identificar o possível produto de oxidação. O método proposto utilizando a técnica VPD apresentou duas faixas lineares distintas, de 1,2 × 10⁻⁶ a 7,5 × 10⁻⁵ mol L⁻¹ e de 1,4 × 10⁻⁵ - 7,4 × 10⁻ ⁵ mol L⁻¹. Os limites de detecção e quantificação foram calculados como 2,6 × 10⁻⁷ mol L⁻¹ e 8,67 × 10⁻7 mol L⁻¹, respectivamente. A precisão foi avaliada através do desvio padrão relativo (DPR) de 2,96%, e as recuperações médias foram excelentes para amostras farmacêuticas (99,01-100,54%, DPR = 2,59%) e soro humano (91,82-104,95%, DPR = 2,13%).