Explorando a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica e amostragem direta em superfície metálica para a determinação de bário
A eficiência de atomização do bário, em superfície grafítica, é fortemente afetada pela formação de espécies refratárias, como carbetos e óxidos. Várias tentativas vêm sendo propostas no sentido de melhorar o limite de detecção do bário em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Nes...
| Autor: | |
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| Tipo de recurso: | tesis de maestría |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2006 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade de São Paulo (USP) |
| Repositorio: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:teses.usp.br:tde-12082007-200126 |
| Acceso en línea: | http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-12082007-200126/ |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | Absorção atômica Amostragem direta Atomic absorption Bário Barium Metlic surface Superfície metálica Tungsten |
| Sumario: | A eficiência de atomização do bário, em superfície grafítica, é fortemente afetada pela formação de espécies refratárias, como carbetos e óxidos. Várias tentativas vêm sendo propostas no sentido de melhorar o limite de detecção do bário em espectrometria de absorção atômica com forno de grafite. Nesse sentido, o presente trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade de se utilizar uma plataforma de tungstênio adaptada ao tubo de grafite do espectrômetro de absorção atômica, visando melhorar a eficiência de atomização do bário bem como a sua determinação em petróleo, óleos lubrificantes, água do mar e água mineral. O sistema proposto constituiu-se de uma plataforma de tungstênio com superfície modificada eletroliticamente com ródio, adaptada a um tubo de grafite com parede interna modificada com irídio. A mistura de 10% (v/v-1) H2 + 90% (v/v-1) Ar como gás de purga aumentou a eficiência de atomização, o tempo de vida do tubo de grafite e da plataforma. O uso de 10 µg de (NH4)2HPO4 como modificador químico foi indispensável para a determinação de bário em água mineral e de mar. O limite de detecção foi de 3,5+/-0,3 µg L-1 e a massa característica de 2,1 pg. Com a plataforma de tungstênio modificada com ródio foi possível gerar um sinal transiente de absorbância com temperatura de atomização de 2400 oC, com tempo de residência de, aproximadamente, 0,5 s, contra uma temperatura de atomização de 2600 oC para o forno de grafite, com tempo de residência de 15 s. A vida útil da plataforma de tungstênio, modificada com ródio, e do tubo de grafite foram, respectivamente, 200 e 750 ciclos de aquecimento. |
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