Desenvolvimento e validação de um método para a determinação simultânea de mesilato de nelfinavir e duas impurezas por cromatografia eletrocinética micelar (CEM)
Um método cromatográfico eletrocinético micelar para a determinação simultânea do mesilato de nelfinavir e das impurezas ácido 3-hidroxi-2-metilbenzóico e benzoato de (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(terc-butilcarbamoil)octahidroisoquinolina-2(1H)-il)-3-hidroxi-1-(feniltio)butano-2-amônio, com tempo de an...
| Author: | |
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| Format: | doctoral thesis |
| Status: | Published version |
| Publication Date: | 2015 |
| Country: | Brasil |
| Institution: | Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) |
| Repository: | Repositório Institucional da UFJF |
| Language: | Portuguese |
| OAI Identifier: | oai:hermes.cpd.ufjf.br:ufjf/4452 |
| Online Access: | https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4452 |
| Access Level: | Open access |
| Keyword: | CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA Nelfinavir Impurezas Cromatografia eletrocinética micelar Planejamento fatorial misto Teste de Youden Impurities Micellar Electrokinetic Chromatography Mixed Factorial Design Youden’s Test |
| Summary: | Um método cromatográfico eletrocinético micelar para a determinação simultânea do mesilato de nelfinavir e das impurezas ácido 3-hidroxi-2-metilbenzóico e benzoato de (2R,3R)-4-((3S,4aS,8aS)-3-(terc-butilcarbamoil)octahidroisoquinolina-2(1H)-il)-3-hidroxi-1-(feniltio)butano-2-amônio, com tempo de análise de 25 minutos, foi proposto. O eletrólito composto por tampão tetraborato de sódio (pH 9,24; 25 mmol L−1), dodecil sulfato de sódio (9 mmol L−1) e metanol (10%, v/v) foi otimizado utilizando planejamento fatorial misto, com detecção direta em 200 nm. Após avaliação das figuras de mérito seletividade, linearidade, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão e robustez (Teste de Youden), o método foi aplicado na análise do mesilato de nelfinavir e suas impurezas em uma formulação farmacêutica (comprimidos). O método otimizado pode ser útil na determinação desses analitos em processos de monitoramento de síntese, matérias-primas e formulações farmacêuticas, oferecendo como vantagens baixo consumo de solventes, pequena demanda de amostra e uso de colunas não específicas. |
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