Síntese hidrotermal assistida por micro-ondas de Ce1-xGdxO2-δ e caracterização visando sua aplicação como eletrólitos de SOFC

Fuel cell electrolytes require high operating temperatures, resulting in high operating and manufacturing costs. Materials based on rare earth doped ceria are an alternative, as they have higher electrical conductivity than zirconia-yttria at lower operating temperatures. However, some difficulties...

Descripción completa

Detalles Bibliográficos
Autor: Medeiros, Amanda Lucena de
Tipo de recurso: tesis doctoral
Estado:Versión publicada
Fecha de publicación:2019
País:Brasil
Institución:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)
Repositorio:Repositório Institucional da UFRN
Idioma:portugués
OAI Identifier:oai:repositorio.ufrn.br:123456789/28990
Acceso en línea:https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/28990
Access Level:acceso abierto
Palabra clave:Hidrotermal assistida por micro-ondas
Céria dopada com gadolínia
Eletrólitos
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description Fuel cell electrolytes require high operating temperatures, resulting in high operating and manufacturing costs. Materials based on rare earth doped ceria are an alternative, as they have higher electrical conductivity than zirconia-yttria at lower operating temperatures. However, some difficulties remain unresolved in obtaining ceria-based solid electrolytes, such as the low sinterability of the material and the low conductivity of grain boundaries, usually associated with the presence of impurities. In this context, the present work presents the study of microwave-assisted hydrothermal synthesis as a synthesis method to obtain Ce1-xGdxO2-δ nanoparticles, and to associate the characteristics of the powders obtained with compatible characteristics for their use as electrolytes SOFC. Samples of Ce1-xGdxO2-δ (x = 0.1, 0.2 and 0.3) were synthesized, with hydrothermal treatment time variation (15, 30, 45 and 60 minutes). The obtained materials were characterized by density measurements, FRX, XRD, TG, BET, SEMFEG, TEM and impedance spectroscopy. The results showed that shorter hydrothermal processing times result in nanometer powders with smaller particle sizes, high specific surface area, and strong tendency to agglomeration state, which directly influences the densification of the obtained materials. Despite the introduction of Gd into the cerium oxide network, all powders crystallized into the fluorite-like structure of ceria. The impedance spectroscopy results indicate that the increase of the dopant concentration decreases the grain conductivity, due to the increased interaction of doping defects, and that the impurities presented act as ionic blockingagents.
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In this context, the present work presents the study of microwave-assisted hydrothermal synthesis as a synthesis method to obtain Ce1-xGdxO2-δ nanoparticles, and to associate the characteristics of the powders obtained with compatible characteristics for their use as electrolytes SOFC. Samples of Ce1-xGdxO2-δ (x = 0.1, 0.2 and 0.3) were synthesized, with hydrothermal treatment time variation (15, 30, 45 and 60 minutes). The obtained materials were characterized by density measurements, FRX, XRD, TG, BET, SEMFEG, TEM and impedance spectroscopy. The results showed that shorter hydrothermal processing times result in nanometer powders with smaller particle sizes, high specific surface area, and strong tendency to agglomeration state, which directly influences the densification of the obtained materials. Despite the introduction of Gd into the cerium oxide network, all powders crystallized into the fluorite-like structure of ceria. The impedance spectroscopy results indicate that the increase of the dopant concentration decreases the grain conductivity, due to the increased interaction of doping defects, and that the impurities presented act as ionic blockingagents.Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESOs eletrólitos de células a combustível exigem elevadas temperaturas de operação, resultando em altos custos de funcionamento e fabricação. Materiais baseados em céria dopada com terras raras são uma alternativa, já que apresentam condutividade elétrica superior à da zircônia-ítria em menores temperaturas de operação. Porém, algumas dificuldades permanecem não solucionadas na obtenção de eletrólitos sólidos baseados em céria, como a baixa sinterabilidade do material e a baixa condutividade dos contornos de grão, normalmente associada à presença de impurezas. Neste contexto, o presente trabalho apresenta como objetivo o estudo da síntese hidrotermal assistida por micro-ondas como método de síntese para obtenção de nanopartículas de Ce1-xGdxO2-δ, e associar as características dos pós obtidos com características compatíveis para sua utilização como eletrólitos de SOFC. Foram sintetizadas amostras de Ce1-xGdxO2-δ (x = 0,1; 0,2 e 0,3), com variação de tempo de tratamento hidrotérmico (15, 30, 45 e 60 minutos). Os materiais obtidos foram caracterizados por medidas de densidade, FRX, DRX, TG, BET, MEV-FEG, MET e espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que tempos de processamento hidrotérmico mais curtos resultam em pós nanométricos com menores tamanhos de partícula, alta área superficial específica, e forte tendência a um estado de aglomeração, o que influencia diretamente na densificação dos materiais obtidos. Apesar da introdução de Gd na rede do óxido de cério, todos os pós cristalizaram na estrutura tipo fluorita, a mesma da céria. Os resultados de espectroscopia de impedância indicam que o aumento da concentração do dopante diminui a condutividade do grão, em função do aumento da interação dos defeitos associados à dopagem, e que a as impurezas apresentadas atuam como agentes bloqueadores iônicos.BrasilUFRNPROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAISMartinelli, Antonio EduardoNascimento, Rubens Maribondo doMendes, Armando MonteMacedo, Daniel Araújo deSilva, Fausthon Fred da2020-05-18T16:49:42Z2020-05-18T16:49:42Z2019-09-30info:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisapplication/pdfMEDEIROS, Amanda Lucena de. Síntese hidrotermal assistida por micro-ondas de Ce1-xGdxO2-δ e caracterização visando sua aplicação como eletrólitos de SOFC. 2019. 90f. Tese (Doutorado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Centro de Ciências Exatas e da Terra, Universidade Federal do Rio Grande do Norte, Natal, 2019.https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/28990ark:/41046/0013000008gnjinfo:eu-repo/semantics/openAccessporreponame:Repositório Institucional da UFRNinstname:Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)instacron:UFRNMedeiros, Amanda Lucena de2020-05-24T09:21:35Zoai:repositorio.ufrn.br:123456789/28990Repositório InstitucionalPUBhttp://repositorio.ufrn.br/oai/repositorio@bczm.ufrn.bropendoar:2020-05-24T09:21:35Repositório Institucional da UFRN - Universidade Federal do Rio Grande do Norte (UFRN)false
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