Utilização de métodos quimiométricos para análise quantitativa de glibenclamida comprimido utilizando as espectroscopias de infravermelho próximo e raman– desenvolvimento e validação de uma estratégia de pat
A glibenclamida é uma sulfoniluréia de segunda geração usada no tratamento do diabetes mellitus tipo 2. É um medicamento que é administrado em baixa dose terapêutica (5mg) na forma de comprimidos, condição em que pequenas variações na concentração do ativo farmacêutico podem influenciar a qualidade...
| Autor: | |
|---|---|
| Tipo de recurso: | tesis de maestría |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2014 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade Federal de Pernambuco (UFPE) |
| Repositorio: | Repositório Institucional da UFPE |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:repositorio.ufpe.br:123456789/11776 |
| Acceso en línea: | https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/11776 |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | Espectroscopia NIR Espectroscopia Raman Quimiometria Validação Glibenclamida |
| Sumario: | A glibenclamida é uma sulfoniluréia de segunda geração usada no tratamento do diabetes mellitus tipo 2. É um medicamento que é administrado em baixa dose terapêutica (5mg) na forma de comprimidos, condição em que pequenas variações na concentração do ativo farmacêutico podem influenciar a qualidade do produto. O monitoramento da produção deste produto requer um maior número de amostras analisadas em menor tempo possível, de forma a garantir maior uniformidade em todo o lote produzido ao longo da linha de produção. Este requerimento é possível através da implantação das Tecnologias Analíticas de Processo – PAT, com o uso de metodologias rápidas, exatas e precisas, como a utilização das espectroscopias no infravermelho próximo (NIR) e Raman, associadas à quimiometria. O objetivo do presente estudo foi desenvolver e validar métodos analíticos com uso das espectroscopias NIR e Raman associadas com a calibração multivariada para utilização no monitoramento de processos em uma estratégia de implantação de PAT na indústria farmacêutica. Foram produzidos dois modelos multivariados, PLS e PLS/JK para cada uma das técnicas NIR e Raman, em seguida os modelos foram validados, através de uma proposta que atende a legislação farmacêutica e a aplicação multivariada do método. Os espectro foram pré-processados com 1ª derivada, com filtro Savitzky-Golay, polinômio de segunda ordem e janela de 13 e 7 pontos para NIR e Raman, respectivamente, considerando parte do espectro original. Os valores obtidos para RMSEP dos modelos estiveram compreendidos entre 0,07 a 0,11 para ambas as técnicas, demonstrando exatidão adequada a sua aplicação no PAT. Parâmetros como sensibilidade, seletividade, precisão, linearidade demonstraram atendimento aos requerimentos da validação, com exceção da robustez para o tempo de exposição da amostra no Raman foi um parâmetro crítico e não pôde ser alterado. Os modelos de calibração obtidos atendem aos requisitos da tecnologia analítica de processo, e encontram-se validados para uso nas rotinas de controle de qualidade. |
|---|