Desenvolvimento e aplicações de métodos de RMN em estado sólido para análise de propriedades físicas e químicas de manteiga de cacau
O Brasil é um dos principais produtores de cacau, matéria-prima usada na produção de manteiga de cacau (MC) e de chocolates. A MC é um produto de alto valor agregado, usado tanto nas indústrias de alimentos quanto nas de cosméticos. O teor de gordura sólida ou Solid-Fat Content (SFC) é um importante...
| Autor: | |
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| Tipo de recurso: | tesis de maestría |
| Estado: | Versión publicada |
| Fecha de publicación: | 2025 |
| País: | Brasil |
| Institución: | Universidade de São Paulo (USP) |
| Repositorio: | Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da USP |
| Idioma: | portugués |
| OAI Identifier: | oai:teses.usp.br:tde-09052025-141254 |
| Acceso en línea: | https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-09052025-141254/ |
| Access Level: | acceso abierto |
| Palabra clave: | cocoa butter crystalline structure estrutura cristalina manteiga de cacau RMN-DT RMN-ES SFC SS-NMR TD-NMR |
| Sumario: | O Brasil é um dos principais produtores de cacau, matéria-prima usada na produção de manteiga de cacau (MC) e de chocolates. A MC é um produto de alto valor agregado, usado tanto nas indústrias de alimentos quanto nas de cosméticos. O teor de gordura sólida ou Solid-Fat Content (SFC) é um importante parâmetro de qualidade da MC e sua determinação geralmente realizada em espectrômetros de Ressonância Magnética Nuclear no Domínio do Tempo (RMN-DT), seguindo as normas ISO 8292-1 (método direto) e ISO 8292-2 (método indireto). Em ambos os métodos ISO, a determinação do SFC se dá pela intensidade dos sinais de 1H obtidos por RMN-DT. Nessas medições, não há como assinalar os grupos químicos que geram os sinais dos componentes nos estados sólido e líquido. Neste trabalho, propõe-se utilizar a RMN em Estado Sólido (RMN-ES), para obter espectros de 13C em alta resolução, o que permite identificar e diferenciar sinais de 13C relativos às porções dos triglicerídeos (TAG) em estados sólido e líquido, em 34 e 30 ppm respectivamente. O principal objetivo deste trabalho foi avaliar se esse método poderia ser usado para medições quantitativas do SFC e de outras propriedades físicas e químicas que não são observáveis por RMN-DT. Como as condições de análise para obtenção de espectros de 13C por RMN-ES podem levar ao aquecimento da amostra e alterar o valor do SFC, foi necessário determinar as condições experimentais em que isso não ocorre. Essas condições foram: frequência de rotação da amostra (FR) de 3 kHz, potência de desacoplamento (DEC) de 70 W e tempo de reciclagem (RD) mínimo de 10 s. Para as medições quantitativas de SFC, utilizou-se a sequência de pulso de excitação direta da transição de 13C (HPDEC), com FR de 3 kHz, DEC de 70 W e RD > 5T1. A determinação do valor de SFC se deu pelo cálculo com as áreas dos sinais de 13C em 34 e 30 ppm. Os resultados foram concordantes com aqueles obtidos seguindo os métodos ISO, com a vantagem de não sofrer interferência pela presença de componentes distintos às moléculas TAG, como é observado para as medições de SFC seguindo a ISO 8292-1 para amostras de chocolate. A obtenção de espectro de 13C, por RMN-ES utilizando a sequência de polarização cruzada (CPMAS), permitiu a identificação das diferentes formas cristalinas que ocorrem durante o processo de recristalização da MC. |
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